已酮可可碱

胡世春 回答时间：2017-03-18

【鉴别】 ⑴取该品约10mg,加盐酸1ml与氯酸钾0.1g,置水浴上蒸干,残渣遇氨气即显紫色,再加氢氧化钠试液数滴,紫色即消失,
⑵取该品约10mg,加水5ml溶解,加稀硫酸1ml,滴加碘试液数满,即生成棕色沉淀,
⑶该品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集29图）一致,
【检查】 溶液的澄清度与颜色 取该品1.0g,加水50ml使溶解,溶液应澄清无色；如显浑浊,与1号浊度标准液（附录Ⅸ B）比较,不得更浓；如显色,与黄色1号标准比色液（附录Ⅸ A第一法）比较,不得更深,
酸度 取该品1.0g,加新沸放冷的水50ml使溶解,立即加溴麝香草酚蓝指示液0.05ml,溶液应显绿色或黄色,用氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）滴定至显微蓝色,消耗氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）不得过0.2ml,
溴化物 取该品0.50g,加水10ml溶解,加稀硝酸0.5ml与硝酸银试液1ml,加热至沸,放冷,加水稀释成25ml,摇匀,与标准溴化钾溶液11.0ml[每1ml标准溴化钾溶液相当于0.01mg的溴（Br）],用同一方法制成的对照液比较,不得更浓,
有关物质 取该品,精密称定,用溶剂[0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（1:1）混合液]溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；另取可可碱、茶碱、咖啡因与己酮可可碱对照品各适量,精密称定,用溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含1µg的混合溶液,作为对照品溶液,照高效液相色谱法（附录ⅤD）测定,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Zorbax C8 150×4.6mm柱适用）；流动相A为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（7:3）,流动相B为0.544%磷酸二氢钾溶液-甲醇（3:7）；流速为1ml/min；检测波长为272nm；柱温为30℃,按下表进行梯度洗脱,量取对照品溶液20μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使己酮可可碱峰的峰高约为满量程的10%；各组分出峰顺序依次为可可碱、茶碱、咖啡因与已酮可可碱,已酮可可碱的保留时间约12分钟,茶碱峰与咖啡因峰的分离度应大于4,咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于10；理论板数按己酮可可碱峰计算应不低于5000,再精密量取供试品溶液、对照品溶液各20µl,注入液相色谱仪,记录色谱图,供试品溶液色谱图中如有与可可碱、茶碱或咖啡因保留时间相同的峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%；其他单个杂质峰面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱的峰面积（0.1%）；杂质总量不得过0.5%,

吴名波 回答时间：2017-03-18

己酮可可碱Jitongkekejian
Pentoxifylline
性状

【性状】 该品为白色粉末或颗粒；有微臭,味苦,
该品在三氯甲烷中易溶,在水或乙醇中溶解,在乙醚中微溶,

熔点 该品的熔点（附录Ⅵ C）为103~107℃,